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内容摘要:面粉水分一般用失重法测量,但是由于客户对于水分精度要求比较高,所以选择了卡尔费休法
样品名称:面粉
样品说明
由于面粉属于固体粉末装物质,在甲醇中溶解有限,所以每做一次样品必须重新排废液,添加新的甲醇,这样可以防止面粉中的水分释放不*。
---仪器配置---
1.AKF-1Puls全自动卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 双铂片电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 10ul微量注样针
6. 电子天平(0.1mg)
---试剂---
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;
溶剂:无水甲醇; 辅助试剂:无;
---测定方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。
2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。
3、用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。
4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、将面粉用称量纸小心称量300mg左右样品,从反应杯的固体进样口加入反应杯,然后再称量,两次称量之差作为样品量输入到仪器开始测量。
---仪器参数---
极化电压范围:0∽2000mV
极化电流范围:0∽150μA
水份含量测定范围: 0.001∽100%;
滴定控制精度:0.5ul
滴定功能:PID全自动控制滴定速度,漂移自动更新自动扣除;自动保持终点;
辅助功能:滴定延时,终点延时
延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品;
滴定重复性(RSD):RSD≤0.3%;(2ml试剂)
测量时间:平均3分钟;
数据处理:自动统计数据平均值和相对标准偏差
数据存储:方法文件5个;测定结果100组;
阀门及管路材质:三向双通电磁驱动控制阀,防腐材料管路及密封接头;
外接电极:双铂针电极;
操作界面:按键式LED屏
选配部件:10ml高精度滴定系统,三孔瓶架,数据打印机;
使用环境湿度:≤80%
电源环境:95 ∽ 260V /50HZ
仪器尺寸:380×300×330mm
仪器净重:5.6Kg 整箱毛重:9.5Kg
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: 客户提供 环境湿度: 67%
环境温度: 13 ℃
样品名称:面粉 滴定度:3.352mg/mL
测定次序 | 进样量mg | 滴定体积ml | 含水量mg | 测定时长m:s | 测定结果% |
1 | 371 | 4.00 | 13.408 | 3:42 | 3.614 |
2 | 317 | 3.340 | 11.195 | 3:34 | 3.532 |
3 | 323 | 3.415 | 11.447 | 3:32 | 3.544 |
4 | 335 | 3.685 | 12.352 | 3:36 | 3.687 |
5 | 255 | 2.735 | 9.167 | 3:25 | 3.596 |
| 平均值%: RSD偏差%: | 3.5946 | |||
| 1.7259% |
影响因素讨论:
1.由于面粉在甲醇中的溶解性不好,所以每次测量完成均需要重新添加甲醇,40ml的甲醇溶液添加300mg左右的面粉可以比较好的溶解,溶剂整个过程中比较清澈,没有出现浑浊的现象,证明40ml甲醇测300mg左右的面粉是*可以的,但是整个实验过程可能会比较长。
---补充说明---
类似于玉米粉,藕粉,淀粉之类的粉末状食品都可以用此方法测定。