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报告:上海禾工科学仪器有限公司
数据档案:2016081901
---目的---
冰醋酸是zui重要的有机酸之一,广泛的应用于合成纤维、涂料、医药、农药、食品添加剂、染织等行业,由于冰醋酸中几乎不含水,因此其电离程度很低,酸性不强,所以在进行水分检测时不需要额外加入有机碱进行中和,本试验通过直接进样测定冰醋酸中的水分含量,来验证AKF-1在测定其水含量的可行性,准确度和重复性。 |
---仪器配置---
1. AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机; 2. 全封闭安全滴定池组件; 3. 铂片电极; 4. 滴定池搅拌台; | 6. 10μL微量注样针 7. 5mL样品进样针; 8. 电子天平(0.1mg)
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---试剂---
滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产; | 溶剂:无水甲醇; |
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---测定方法---
1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40mL的无水甲醇溶剂,。 2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。 3、 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。 4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、 用进样针抽取一定量的样品加入滴定池,将进样前后的重量之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。 |
---仪器参数---
计量管体积:20mL 控制精度:1μL(20ml高精度计量管) 搅拌速度:30 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能 | 滴定延时:10秒 终点延时:10秒 漂移扣除:开 终点保持:开 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品 |
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品来源: | 山东某客户 | 环境温度:29.6℃ |
样品名称: | 冰醋酸 | 滴定度:2.583mg/mL |
环境湿度:40% | 漂移:10.16μL/min |
样品名称 | 样品质量/g | 试剂消耗/ml | 检测时长 | 测量结果/% |
冰醋酸 | 1.1239 | 0.789 | 2:55 | 0.1814 |
1.1779 | 0.84 | 3:02 | 0.1843 | |
1.2130 | 0.861 | 3:16 | 0.1833 | |
平均值 | 0.183 | |||
RSD值 | 0.805 |
结论:
采用AKF-1卡尔费休水分测定仪测定冰醋酸中的含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,该仪器适合检测冰醋酸中的水分含量。 |
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