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在使用自动永停滴定仪过程步骤事项
更新时间:2017-11-25
浏览:1686次
在使用
自动永停滴定仪
过程步骤事项
自动永停滴定仪
永停滴定法是容量分析中确定终点的一种方法。自动永停滴定仪是根据中国药典77版所载的永停滴定法的要求而试制成功的一种新型仪器,并收载2000版药典,用作于重氮化测定终点指示,它与外指示剂和观察费体试液变化结果等比较,具有精度高、测定准确、使用方便、小巧轻便、性能稳定等优点。它是化学实验室、药品检验所、各大医院、制药厂、兽药厂、饲料厂等进行医药化工等工业溶量分析的一*的测定仪器。
自动永停滴定仪具体使用方法及步骤如下:
1、打开自动永停滴定仪电源开关,三通转换阀置吸液位(阀体调节帽顺时针旋到底,吸液指示灯亮)按吸液键,泵管活塞下移,标准液被吸入泵体,下移到极限位时自动停止,再转三通阀到注液位(反时针旋到底,注液指标灯亮)按注液键,泵管活塞上移,先赶走泵体内的气泡,活塞上移到上限位时,自动停止,随后再在吸液位按吸液键一般反复二、三次就可以赶走泵体和液路管道中的所有气泡,同时在整个液路中充满标准溶液。
2、把电极和滴液管下移,浸入被滴液杯中,三通阀置注液位,灵敏度键按药典要求根据不同被滴溶液置10-8A或10-9A,极化电极如是10-8A即为-100mv,10-9A即为-50mv这和药典要求是一致的。
3、杯中放入搅拌棒,打开搅拌开关,调节搅拌速度电位器,使搅拌速度适中。
4、三通扭到注液位按“滴定开始”键,自动永停滴定仪就开始自动滴定,先慢滴,后快滴,自动永停滴定仪出现假终点后指针返回门限值以下后又开始慢滴后快滴,反复多次,直到终点指针不再返回,约1分20秒后,终点指示灯亮,同时蜂鸣器响,说明滴定结束,此时数字显示器显示的数字就是实际消耗的标准液毫升数。
5、自动永停滴定仪设有门限值电位器,可以从60~80的范围内连续调节,用户可以从使用过程中出现的具体情况,如被测液体本底电位的高低,滴定过程中表头指针摆动幅度的大小等情况自动决定(顺时针旋门限值高,反之则门限值下降)一般情况下,在正常使用时门限值电位器置中间位置就可以了。
6、在使用自动永停滴定仪过程,泵管活塞接近上限位时要及时在吸液位吸液,如在“滴定开始”工作状态下活塞到达上限位自动停止滴定后,应先按“复零”键再在吸液位按吸液键吸液。
7、在滴定过程中表头指针出现倒打现象应转动一下电极角度,尽量避免出现指针倒打。
8、操作者记录下消耗的毫升数后按“复零”键仪器即退出终点锁定状态,同时数字也复零。
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