气相色谱检测杀虫剂杀螨剂 涕灭威残留量

杀虫剂/杀螨剂 涕 灭 威（aldicarb）
通用名称:涕灭威（aldicarb）。商品名称:铁灭克（Temik）。化学名称:O一（甲基氨基甲酰基）-2-甲基-2-甲硫基丙醛肟。分子式:C7H14N202S。分子量:190.3。化学结构式:

原药为具硫磺味白色结晶，纯品为无味白色结晶，M·P98—100℃，蒸气压为1.3× 10-2pa（25℃），水中溶解度为6000mg/L（25℃），可溶于大多数有机溶剂，如丙酮、苯、四氯化碳等。在强碱性条件下不稳定。

原药大鼠急性经口LD50。为0.93mg/㎏。经皮LD50为5mg/kg大鼠慢性无作用剂量为0.3mg/kg/d。为高毒杀虫剂/杀线虫剂。对鱼类高毒，虹鳟鱼TLm为0.05mg/L（96h，14℃）。对鸟类、蜜蜂高毒鸡急性经口LD50为9mg/kg。

铁灭克15%颗粒剂是原美国联合碳化物公司（Union Car-bide Agricultural Products Company INC.USA）产品。现为法国罗纳普朗克公司（Rhone-Poulenc Agrochime France）产品。用于防治棉花、柑桔、花生、烟草害虫。
一、棉籽、土壤中残留量检测方法
样本用丙酮提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土（Florisil）柱层析净化，气相色谱法（FPD）测定。

1.主要仪器及设备
气相色谱仪:带火焰光度检测器（FPD，硫滤光片）
粉碎机
振荡器 
旋转蒸发器
玻璃层析柱:18cm（长）×1.5cm（内径）

2.主要试剂
丙酮:分析纯，重蒸馏
二氯甲烷:分析纯，重蒸馏
石油醚:60～90℃，分析纯，重蒸馏
弗罗里硅土（Florisil）:60～100目，层析用
氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢（1:1，V/V），混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中，配制后4小时使用，避光贮存，7天后重新配制
涕灭威标准样品:纯度99.4%
涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9%
涕灭威砜标准样品:纯度99.8%

3.检测步骤
3.1提取
3.1.1棉籽:称50g粉碎棉籽样本，加300ml丙酮，20g无水硫酸钠，浸渍过夜，振荡提取4h，抽滤，取1/2体积滤液（相当25g样本），加4ml氧化剂，搅拌30min后加40ml 10%碳酸氢钠水溶液，搅拌20min，加150ml蒸馏水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约50ml。
3.1.2土壤:称100g过40目筛样本，加300ml丙酮/水（1:1，V/V），振荡提取3h，抽滤，取1/2体积滤液（相当50g样本），加8ml氧化剂，搅拌30min后加80ml 10%碳酸氢钠水溶液，再搅拌20min后加50ml蒸馏水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至近干，加少量丙酮，再浓缩至约lml，定容后待测。
3.2柱层析净化
层析柱中上下两端加2cm厚无水硫酸钠，中间加10g弗罗里硅土。用10ml二氯甲烷预淋，将棉籽样本提取浓缩液转移至柱中，先用50ml丙酮/石油醚（2:8，V/V）淋洗，弃去淋出液，再用60ml丙酮/石油醚（1:1，V/V）淋洗，收集淋出液并浓缩至近干，再加少量丙酮继续浓缩至约lml，定容后待测。
3.3气相色谱法测定
检测器:火焰光度检测器（FPD，硫滤光片）
色谱柱:2m（长）× 3mm（内径）玻璃柱
担体:Gas Chrom Q，60～80目
固定液:4%Carbowax20M
检测温度:色谱柱160℃，检测器250℃，进样口300℃
载气:氮气（≥99.9%），60ml/min
燃烧气:氢气30ml/min，空气30ml/min
保留时间:涕灭威砜为6min5s，

4.结果计算
外标（峰高）——标准曲线法定量。计算公式见本书总论篇第二章定性定量方法（1）。

5.方法灵敏度，准确度，度
zui小检出量:2.2×10-9g。
zui低检出浓度:棉籽为0.006mg/kg，土壤为0.004mg/kg。
回收率:涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜添加0.05～1.00mg/kg，棉籽回收率分别为104.0～107.8%、85.9～101.0%和93.5～98.0%。土壤回收率分别为95.7～98.3%、91.3～105.3%和85.6～97.0%。
变异系数:棉籽分别为5.0～7.0%、 1.4～7.3%和1.3～2.0%。土壤为4.2～8.9%、3.7～8.3%和1.7～5.3%。
注:本方法由北京农业大学应用化学系提供。
二、柑桔中残留量检测方法
样本用丙酮或丙酮/水提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭柱层析净化（或液—液分配），气相色谱法（FPD）测定。

1.主要仪器及设备
气相色谱仪:带火焰光度检测器（FPD，硫滤光片）
组织捣碎机
振荡器 
浓缩器:K·D浓缩器或旋转蒸发器
玻璃层析柱:13cm（长）×lcm（内径）

2.主要试剂
丙酮:分析纯
三氯甲烷:分析纯，重蒸馏 
二氯甲烷:分析纯，重蒸馏
过氧乙酸
弗罗里硅土（Floris