气相色谱测定土壤质量 六六六和滴滴涕

1 适用范围 1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。

1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

1.3 本方法的zui低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。

2 试剂和材料

2.1 载气

氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。

2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。

2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。

2.2.3 丙酮（CH3COCH3）。

2.2.4 异辛烷（C8H18）。

2.2.5 苯（C6H6）：优级纯。

2.2.6 浓硫酸（H2SO4）：密度为1.84g／mL。

2.2.7 无水硫酸钠（Na2SOt）：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。

2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。

2.2.9 硅藻土：试剂级。

2.2.10 三氯甲烷（CHCl3）。

2.2.11 脱脂棉（或玻璃棉）；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1 色谱柱和填充物（3.6.5）。

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷（2.2.10）。

3 仪器

3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。

3.2 控制载气的压力表及流量计。

3.3 进样器：全玻璃系统进样器。

3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。

3.5 检测器：

3.5.1 类型；电子捕获检测器。

3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。

3.5.3 检测器极化电压：可采用直流电源或脉冲电源。

3.6 色谱柱：

3.6.1 色谱柱数量：2～3支。

3.6.2 色谱柱特征：

3.6.2.1 材料：硬质玻璃。

3.6.2.2 尺寸：长1.8～2.0m，内径2～3mm。

3.6.3 色谱什类型：螺旋状填充柱。

3.6.4 色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液（60～70℃）。浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。

3.6.5 填充物：

3.6.5.1 载体：chromosorb W AW-DMCS或者chromosorb W AW-DMCS-HP，80～100目。

3.6，5.2 固定液：OV-17（甲基硅酮），zui高使用温度350℃；QF-1或OV-210（三氯丙基甲基硅酮），zui高使用温度250℃或275℃。

3.6.5.2.1 液相载荷：OV-17为1.5％；OV-210或QF-1为1.95％。

3.6.5.2.2 涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取—定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待*溶解后，倒入盛有担体的烧杯中。再向其中加入三氯甲烷（2.2.10）至液面高出1～2cm，摇匀后浸2h。然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干，再置于120℃烘箱中，放置4h后备用。

3.6.5.3 色谱柱的填充方法：将色谱柱的一端（接检测器）用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱住内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕