容量法卡尔费休水分仪测定糖果（碳水化合物）样品中的水分含量

容量法卡尔费休水分仪测定糖果（碳水化合物）样品中的水分含量

碳水化合物主要以糖类为主，如：蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，果糖（软糖）,半乳糖，乳糖，甘露糖醇，糖的替代物（山梨糖醇醇，木糖），淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极，推荐用容量法进行滴定。

本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度，使用AKF-2010水分仪直接测定糖果样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-2010测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

1. AKF-2010卡尔费休水分测定仪主机；

2. 全封闭安全滴定池组件；

3. 双铂片电极；

4. 滴定池搅拌台；

5. 滴定池加热装置；

6. 10μL微量注样针

7. 固体样品加样舟；

8. 电子天平（0.1mg）

滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；

溶剂：无水甲醇； 

辅助试剂：甲酰胺；

1. 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴定池温度50℃，并等待温度稳定。
2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 将粉碎过糖果样品称重后（100~500mg）加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。

计量管体积：20mL

控制精度：0.75uL（20ml高精度计量管）

搅拌速度：20%

吸排试剂：自动

辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能

终点电流：60μA

滴定延时：300秒

终点延时：10秒

漂移扣除：开启

终点保持：开启

漂移值更新：自动

延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

样品来源：

上海禾工科学仪器有限公司

环境湿度：

57%

环境温度：

25 ℃

当前漂移：

12．0 μL/min

样品名称：黄油

滴定度：3.4018mg/mL

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.1247

1.299

4.419

7：46

3.5437

2

0.1108

1.143

3.888

7：15

3.5090

3

0.1353

1.388

4.721

7：58

3.4893

4

0.1154

1.213

4.126

7：37

3.5754

5

0.1275

1.321

4.494

7：54

3.5247

平均值 %：

3.5284

RSD偏差 %：

0.9359

采用AKF-2010卡尔费休水分测定仪测定固体难溶样品，通过设置滴定延时使样品充分溶解后再自动开始滴定，依然能得到较好的滴定重复性。

本方法可使用于巧克力，糖果及口香糖的测定，但口香糖要对样品进行前处理，用无水甲醇萃取其中的水分，再进行滴定，zui后扣除溶剂的空白水分。