气相色谱检测花生中涕灭威砜残留量

     花生中残留量检测样本用丙酮/水提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱法(FPD)测定。
1.主要仪器及设备气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD) 组织捣碎机磁力搅拌器旋转蒸发器振荡器玻璃层析柱:30cm(长)×1.3cm(内径)
2.主要试剂丙酮:分析纯二氯甲烷:分析纯，重蒸馏甲苯:分析纯，重蒸馏乙醚:分析纯，重蒸馏氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢(1:1，V/V)，混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中。避光贮存，7天后重新配制弗罗里硅土(Florisil):60～100目涕灭威:纯度99.4% 涕灭威亚砜:纯度99.9% 涕灭威砜:99.8%
3.检测步骤
3.1提取
3.1.1花生仁:称50g捣碎样本，加200ml丙酮/水(3:1，V/V)，捣碎提取3min，抽滤后残渣再用150ml提取剂捣碎提取一次，抽滤，合并提取液并浓缩至约120ml，加5ml氧化剂，搅拌20分钟后，加50ml 10%碳酸氢钠水溶液，再继续搅拌20分钟，用3×lOOml二氯甲烷萃取，收集提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约20ml。
3.1.2花生植株:称25g粉碎样本，加200ml丙酮/水(3:1，V/V)浸泡过夜后振荡提取30min，抽滤后残渣再用150ml提取剂振荡提取一次，合并提取液，然后浓缩氧化，二氯甲烷萃取，浓缩(具体操作步骤同花生仁)。
3.2柱层析净化层析柱中上下两端加2cm厚无水硫酸钠，中间加8g弗罗里硅土。用25ml甲苯/二氯甲烷(1:1，V/V)预淋，然后将提取浓缩液转移至柱中，弃去淋出液。先用50ml乙醚/丙酮(98:2，V/V)淋洗，再用50ml乙醚/丙酮(1:1，V/V)淋洗，收集淋出液并浓缩至近干，用丙酮定容后待测。
3.3气相色谱法测定检测器:火焰光度检测器(FPD) 色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)不锈钢柱担体:ChromosorbWAW，80～100目固定液:15%FFAP 检测温度:色谱柱226℃，检测器227℃，进样口300℃ 载气:氮气(99.99%)，lOOml/min 燃烧气:氢气35ml/min，空气76ml/min 保留时间:涕灭威砜3min30s