AKF-2010V卡尔费休水分仪测定乳糖样品中的水分含量

AKF容量法卡尔费休水分测定仪

——案例名称——

 AKF-2010V卡尔费休水分仪测定乳糖样品中的水分含量

——目的——

    乳糖是二糖的一种，是在哺乳动物乳汁中的双糖，因此而得名。乳糖是儿童生长发育的主要营养物质之一，对青少年智力发育十分重要，特别是新生婴儿*的。由于乳糖含有结晶水，且焦化温度较低，采用烘干法测定含水量易受干扰。所以本实验根据药典采用卡尔费休法进行水分含量测定，用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂，使用AKF-2010V水分仪直接测定乳糖样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-2010V测定乳糖样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

——仪器配置——

1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机；

2. 全封闭安全滴定池组件；

3. 双铂针电极；

4. 滴定池搅拌台；

5. 滴定池加热装置；

6. 10μL微量注样针；

7. 电子天平（0.1mg）

——试剂——

滴定剂：  容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；

溶剂：    无水甲醇； 

辅助试剂：甲酰胺；

——测定方法——

1. 使用仪器的“吸溶剂"功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴定池温度50℃，并等待温度稳定。

2. 使用仪器的“打空白"功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。

4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5. 开启漂移扣除，并自动测试漂移值。

6. 将乳糖样品称重后（约200mg）加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。

——仪器参数——

1. 计量管体积： 20mL

2. 极化电流：   25μA

3. 终点电位：   50mV

4. zui小进液量： 0.001mL

5. 滴定延时：   200s

6. 终点延时：   10s

7. 漂移扣除：   On

8. 终点保持：   On

卡尔费休水分测定仪样品测定记录

——补充说明——

    本方法测量乳糖的含水量快速准确，可以测出乳糖的表面吸附水分以及乳糖的结晶水，可避免采用加热法测定含水量时乳糖焦化导致的含水量偏差。