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AKF容量法卡尔费休水分测定仪
——案例名称——
AKF-2010V卡尔费休水分仪测定甲基丙烯酸样品中的水分含量 |
——目的——
甲基丙烯酸为无色结晶或透明液体，有刺激性气味。可溶于热水，乙醇等多数有机溶剂，易聚合成水溶性聚合物，可燃，遇高热、明火有燃烧危险，受热分解能产生有毒气体。用于有机合成及聚合物制备，可用作合成橡胶的原料，制造热固性涂料、合成橡胶、织物处理剂等。其zui重要的衍生产品甲基丙烯酸甲酯生产的有机玻璃可用于加工成窗户、纽扣、太阳滤光镜和汽车灯透镜等。 本文采用AKF-2010V水分仪直接测定甲基丙烯酸样品中的水分含量，验证AKF-2010V测定甲基丙烯酸样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。 |
——仪器配置——
1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机；
2. 全封闭安全滴定池组件；
3. 双铂针电极；
4. 滴定池搅拌台；
5. 10μL微量注样针；
6. 电子天平（0.1mg）；
——试剂——
1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；
2. 溶剂： 无水甲醇；
——测定方法——
1. 使用仪器的“吸溶剂"功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇作为溶剂。
2. 使用仪器的“打空白"功能滴定至终点，以去除滴定池内甲醇的水分，仪器就绪并保持终点的状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。
4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5. 将甲基丙烯酸样品称重后（约2.5g）加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。
——仪器参数——
1. 计量管体积：20mL
2. 极化电流： 25μA
3. 终点电位： 50mV
4. zui小进液量：0.001mL
5. 滴定延时： 10s
6. 终点延时： 10s
7. 漂移扣除： Off
8. 终点保持： On
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
| 样品来源： | 上海客户提供 | 环境湿度： | 55% |
| 环境温度： | 25 ℃ | 当前漂移： | 8.8μL/min |
| 样品名称：甲基丙烯酸 | 滴定度：3.707mg/mL |
| 测定次序 | 进样量mg | 滴定体积mL | 含水量mg | 测定时长m:s | 测定结果ppm |
| 1 | 2655.8 | 0.656 | 2.432 | 2：15 | 915.7 |
| 2 | 2707.5 | 0.660 | 2.448 | 2：23 | 904.3 |
| 3 | 2586.1 | 0.633 | 2.346 | 2：08 | 907.2 |
| 平均值 ppm： | 909.1 | ||||
| RSD偏差 %： | 0.65 | ||||
——补充说明——
本方法测量甲基丙烯酸的含水量快速便捷，虽然甲基丙烯酸有较强的酸性及腐蚀性，当采用直接进样的方法测定并不会干扰分析结果，能够获得较好的测试重复性。
