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CT-1Plus自动电位滴定仪测定格列齐特含量
简介
格列齐特,分子式为C15H21N3O3S,是一种磺酰脲类口服抗糖尿病药。为白色结晶或结晶性粉末,无臭,无味。在三氯甲烷中溶解,在甲醇中略溶,在乙醇中微溶,在水中不溶。本例通过电位滴定法测定格列齐特的含量。
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪
2. pH-105非水复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂
1. 滴定剂:0.1250mol/l高氯酸冰醋酸标准溶液
2. 溶剂: 冰醋酸
测定方法
1. 酸碱中和反应原理
2. 取本品约0.2g于滴定杯中,精密称定,加冰醋酸溶液50ml溶解,置于滴定台上,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 小滴定体积:10μL
● 大滴定体积:50μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判断
● 终点设置:200
实验条件
● 样品名称:格列齐特
● 环境温度:23℃
● 环境湿度:55%
实验数据
测定次序 | 进样量g | 终点体积mL | 含量结果% |
1 | 0.1993 | 4.8618 | 98.614 |
2 | 0.2005 | 4.8959 | 98.711 |
分析时长:约1min |
| 结果平均值:98.663 |
计算公式:
式中:X:含量结果%
c:滴定剂浓度(mol/L)
V:滴定终点体积(mL)
136.1:笨乙酸的分子量(g/mol)
m:样品质量(g)
图谱:
样品
结果讨论
经测定,样品的酸值约为98.663%,重复性较好,符合相关要求。
参考标准
《中国药典》2020版二部 格列齐特