AKF-V6测定DL-苹果酸水分

简介

DL－苹果酸是D－苹果酸和L－苹果酸的混合物。苹果酸又名：2－羟基丁二酸，由于分子中有一个不对称碳原子，有两种立体异构体。即左旋体（L－苹果酸）和右旋体（D－苹果酸）。大自然中，苹果酸以三种形式存在，即D－苹果酸、L－苹果酸和DL－苹果酸。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定DL－苹果酸中的水分含量。

仪器配置

1. AKF-V6卡尔费休水分滴定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件

3. 铂针电极

4. 滴定池搅拌台

5. 10μL微量进样针

6. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂

1. 滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL，国产

2. 溶剂：  无水甲醇

测定方法

1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。

2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针*确抽取10μL纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，开始标定。

4. 重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数

● 计量管体积：20mL

● 滴定延时：5秒

● 终点延时：10秒

● 漂移扣除：开

● 终点保持：开

● 体积极值：50mL

● 时间极值：30min

实验条件

● 样品来源：客户

● 样品名称：DL－苹果酸

● 环境温度：25℃

● 环境湿度：52%

● 滴定度：  2.689mg/mL 

● 漂移计算：扣除

实验数据

计算公式：

式中：X:  含水量（%）

C：卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V：滴定终点体积(mL)

m：样品质量(g)

F:  漂移量（mg）

结果讨论

采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定DL－苹果酸中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。

参考标准

《中华人民共和国药典》2020版