做好微量水份测定仪准备工作步骤明朗

　　做好微量水份测定仪准备工作步骤明朗
　　
　　微量水份测定仪试验步骤
　　
　　1.微量水份测定仪准备工作
　　
　　（1）用无水甲醇、无水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、阴极室、测量电极2-3遍。注意不要让液体溅至电极引线。
　　
　　（2）把硅胶装入干燥管（应避免硅胶粉末装入）。然后把搅拌子通过试样注入口放入，将试样注入口的旋塞装好。分别在各磨口处均匀地涂上一层真空润滑脂。此时阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好地密封。
　　
　　（3）向阴极室注入约5毫升的电解液，晃动一下再倒入阳极室，这样重复2-3次；再将约100毫升的电解液注入阳极室，然后再向阴极室注入电解液。其液面高度要高于阳极室液面1-3毫米。完毕后将阴极室干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好地密封（电解液装入工作是在通风橱内进行，且用干燥的器皿装液）。将电解池放到搅拌器上并夹好，把测量、电解电极插头分别插入对应插座。
　　
　　2.微量水份测定仪调整仪器空白电流
　　
　　进入水分测量页面,按“搅拌”，搅拌器开始工作，调节搅拌子转速电位器,务必使电解液不要溅到池壁上。此时，若测量电位指示为负，说明电解液中含有过量碘，可向用50微升注射器注入适量纯水。若测量电位指示为正，说明电解液中含有水，按下“电解”键，仪器显示有几mA电流，但测量电位、电解电流应能逐渐减小。当蜂鸣器响时，表示仪器达到平衡点了。此时，若电流（为空白电流）大于5毫安或不稳定，表示电解池的内壁上附有水分。可再次按“电解”关断电解电流，然后取下电解池，轻轻地倾斜并晃动电解池，使池壁上的水分进入电解液。重新把滴定池放到搅拌器上并夹好，按“电解”键继续电解。空白电流一般会逐渐变小，并达到要求。之后,就可对仪器进行标定。
　　
　　3.微量水份测定仪标定仪器
　　
　　可用标有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚标定，也可用0.5微升微量进样器，注入纯水来标定仪器。当注入0.1微升纯水时，“水分量”应显示100±8微克。一般标定2-3次，若标定符合要求，就可对样品进行测定。
　　
　　4.微量水份测定仪测定试样
　　
　　（1）液体样品
　　
　　①用带针头的注射器吸入待测样品,清洗2-3次，再吸入一定量的样品，为注样作好准备。
　　
　　②按下“启动”键。
　　
　　③把样品通过进样塞注入到电解池中（务必使注射器针头全部浸入）。
　　
　　④蜂鸣器响，说明测定结束，此时，仪器“水分量”所指示的就是所注入样品中含有的实际水分量。在打印机已经设置为允许打印的情况下，仪器自动打印测定结果。若未预先设置好相关参数，则需要进入打印设置页面设置好有关参数后，方可打印。
　　
　　（2）微量水份测定仪固体样品
　　
　　固体样品不能与电解液起负反应，若为颗粒，必须进行粉碎。
　　
　　①固体进样器如图2所示，首先准确地称量固体进样器地重量。然后，取下固体进样器的盖子，把试样装入，并立即盖好。
　　
　　②再次对固体进样器称重（含试样），该重量与进样器净重之差，即为待测试样的重量；
　　
　　③按“启动”键，然后取下滴定池上的试样注入旋塞和进样器盖，把进样器按图3实线所示插入试样注入口。若此时“水分量”开始增加，说明大气中的水分已进入阳极室，不要进行任何其它操作，待蜂鸣器响，再次按“启动”键，然后将进样器旋转180度，如图3虚线所示使试样落入池中，即开始对试样进行测定。测定结束，蜂鸣器响，仪器自动显示并打印测定结果（允许打印时）。
　　
　　微量水份测定仪常见简易故障处理
　　
　　试剂初次进水平衡长时间达不到终点
　　
　　1.进水太多，初次进水平衡试剂用100微升进样器抽取纯净水，从进样口慢慢注入到试剂，边注入边注意试剂颜色的变化，试剂由黑褐色变成淡黄色时，仪器的测量电位应迅速上升，显示屏开始快速计数，此时应立即停止进水。仪器在半小时之内就可达到初时平衡到终点。
　　
　　2.试剂与该仪器不匹配，请选用（正工牌）试剂。
　　
　　3.电解电极两铂金网之间的陶瓷半透膜有水分，可用干燥箱80℃烘干1小时，自然冷却后再用。
　　
　　4.仪器测定数据偏低或偏高，要认真清理两电极铂金上的附着物；