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四、固相萃取(SPE)方法介绍
1、固相萃取(SPE)柱的选择：
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点：
1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
2)、批次重复性好。
3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
五、HPLC-UV检测方法(GB/T……..)
一、 检测方法
1、试剂与材料：
除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。
1.1 乙腈：色谱纯
1.2 甲醇：色谱纯
1.3 氨水：浓度25%～28%
1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL
1.5 三氯乙酸溶液
1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50
1.7 盐酸溶液：0.1mol/L
1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。
1.9 乙酸锌溶液
1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。
1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。
1.12 标准溶液：
量瓶中定容。
2 仪器设备
实验室常用仪器及：
2.1 液相色谱仪
2.2 超声波振荡器
3 操作步骤
3.1 试样提取：
称取
样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液
(1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。
3.2 净化
分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于
3.3 测定
色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.×
流 速：1.0mL /min；
进样量：50μl；
柱 温：
波 长：240nm.
流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5；
C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10；
分别吸取标准工作液（
分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00μg/mL。将该标准系列溶液分别
注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准
曲线。或计算回归方程。
分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。
4 结果表示
4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示
式中：
Cs—试液中三聚氰胺的浓度，（μg/mL ）；
V—试液体积，（100mL ）；
m—试样的质量，（g）；
n—稀释倍数；
6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。
六、HPLC-DAD检测方法(GB/T……..)
（婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的液相色谱筛选法）
一、检测方法
1、方法来源
本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC—
UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted
from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的
婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺液相色谱筛选方法。
2、试剂
1.1 磺基水杨酸：分析纯；
1.2 柠檬酸：分析纯；
1.3 辛烷磺酸钠：液相色谱离子对试剂；
1.4 乙腈：色谱纯；
1.5 盐酸：分析纯；
1.6 超纯水：18.2MΩ；
1.7
1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至
1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺
2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。
3、仪器
液相色谱，附二极管阵列检测器
4、样品处理
2.1 配方奶粉：称取
水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45μm的微孔滤膜过滤后进样。
2.2 牛奶：称取
上清液经0.45μm的微孔滤膜过滤后进样。
5、参考色谱条件
4.1 色谱柱：ODS C8，
4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱
4.3 缓冲液：
4.4 流 速：1.0mL/min
4.5 柱 温：
4.6 波 长：240nm
6 计算公式
式中：X—样品中三聚氰胺含量，mg/kg；
C—从标准曲线上查出的含量，μg/mL；
V—定容体积，mL；
M—称样量，g
7 定量限
本方法的定量限为1mg/kg
8 参考色谱图和光谱图
七、液相色谱仪三聚氰胺检测配置报价
1） STI 5000型液相色谱仪系统
| 1 | P5000 型高压恒流输液泵 | 1台 | 32000.00 |
| 2 | UV5000紫外检测器 | 1台 | 36000.00 |
| 3 | Rheohyne 7725i 手动进样阀 | 1支 | 7,500.00 |
| 4 | 三聚氰胺分析液相色谱柱 | 1支 | 3800.00 |
| 5 | 25/50ul微量注射器 | 1支 | 500.00 |
| 6 | N2000色谱工作站（SP1版） | 1套 | 3800.00 |
| 7 | 液相启动工具包 | 1套 | 2280.00 |
| | 合计金额： | | ￥85880.00 |
2) 液相附助设备
| 1 | KQ-2200 超声波清洗器 | 1台 | 2180.00 |
| 2 | HP-01袖珍式真空泵 0.80MP | 1台 | 1600.00 |
| 3 | FB-10T溶剂过滤器 1000mL | 1台 | 780.00 |
| 4 | HG-330色谱柱温箱 室温 | 1台 | 5,800.00 |
| 6 | 有机过滤膜 φ50× | 1盒 | 150.00 |
| 7 | 水系过滤膜 φ50× | 1盒 | 130.00 |
| 8 | 有机针式过滤器 φ13× | 1盒 | 180.00 |
| 9 | 水系针式过滤器 φ13× | 1盒 | 160.00 |
| 10 | RO DI反渗透超纯水机 | 1台 | 7,280.00 |
| | 合计金额： | | 18260.00 |
3) 三聚氰胺分析包
| 1 | HSE－12D固相萃取仪 | 1台 | 2800.00 |
| 2 | HSC－12氮吹仪 | 1台 | 4500.00 |
| 3 | 漩涡混合器 | 1台 | 550.00 |
| 4 | 混合型阳离子交换固相萃取小柱50个/包 | 1包 | 1100.00 |
| 6 | 乙腈 色谱纯 | 1瓶 | 450.00 |
| 7 | 甲醇 色谱纯 | 1瓶 | 180.00 |
| 8 | 三聚氰胺标样 | | 160.00 |
| 9 | 辛烷磺酸钠 | 1盒 | 800.00 |
| 10 | 柠檬酸 | 1瓶 | 150.00 |
| | 合计金额： | | 10690.00 |
4) 实验室常用设备与器皿：
| 1 | 氨水 分析纯 500ml | 1 | |
| 2 | 盐酸 分析纯 500ml | 1 | |
| 3 | 乙酸锌 分析纯 | 1 | |
| 4 | 容量瓶 1000ml | 2 | |
| 5 | 容量瓶 500ml | 2 | |
| 6 | 容量瓶 100ml | 5 | |
| 7 | 容量瓶 50ml | 10 | |
| 8 | 量筒 500ml | 2 | |
| 9 | 量筒 100ml | 5 | |
| 10 | 量筒 10ml | 5 | |
| 11 | 移液管 10ml | 5 | |
| 12 | 移液管 5ml | 5 | |
| 13 | 移液管 2ml | 5 | |
| 14 | 移液枪 | 1 | |
| 15 | 三角烧瓶 150 ml | 10 | |
| 16 | 烧杯 1000ml | 2 | |
| 17 | 烧杯 500ml | 5 | |
| 18 | 烧杯 100ml | 10 | |
| 19 | 洗耳球 | 1 | |
| 20 | 洗液瓶 | 1 | |
| 21 | 玻璃吸管 | 1 | |
| 22 | CP114电子分析天平 | 1 | 7300.00 |
| 23 | CP313电子精密天平 | 1 | 5600.00 |
| 24 | 架盘天平 | 1 | 300.00 |
| 25 | PHS | 1 | 2000.00 |
| 26 | 数显不锈钢电热恒温干燥箱 450＊370＊400 | 1 | 2880.00 |
八、HPLC-DAD方法检测三聚氰胺配置报价
1）STI 5000型液相色谱仪系统
| 1 | P5000 型高压恒流输液泵 | 1台 | 32000.00 |
| 2 | DAD5000二极管陈列检测器 | 1台 | 120000.00 |
| 3 | Rheohyne 7725i 手动进样阀 | 1支 | 7,500.00 |
| 4 | 三聚氰胺分析液相色谱柱 | 1支 | 3800.00 |
| 5 | 25/50ul微量注射器 | 1支 | 500.00 |
| 6 | N2000色谱工作站（SP1版） | 1套 | 3800.00 |
| 8 | 液相启动工具包 | 1套 | 650.00 |
| | 合计金额： | | ￥168250.00 |
2） 液相附助设备
| 1 | KQ-2200 超声波清洗器 | 1台 | 2180.00 |
| 2 | HP-01袖珍式真空泵 0.80MP | 1台 | 1600.00 |
| 3 | FB-10T溶剂过滤器 1000mL | 1台 | 780.00 |
| 4 | HG-330色谱柱温箱 室温 | 1台 | 5,800.00 |
| 6 | 有机过滤膜 φ50× | 1盒 | 150.00 |
| 7 | 水系过滤膜 φ50× | 1盒 | 130.00 |
| 8 | 有机针式过滤器 φ13× | 1盒 | 180.00 |
| 9 | 水系针式过滤器 φ13× | 1盒 | 160.00 |
| 10 | UP反渗透超纯水机 | 1台 | 17000.00 |
| | 合计金额： | | 18260.00 |
3） 三聚氰胺分析包
| 1 | HSE－12D固相萃取仪 | 1台 | 2800.00 |
| 2 | HSC－ | 1台 | 5460.00 |
| 3 | 漩涡混合器 | 1台 | 550.00 |
| 4 | 混合型阳离子交换固相萃取小柱50个/包 | 1包 | 1100.00 |
| 6 | 乙腈 色谱纯 | 1盒 | 450.00 |
| 7 | 甲醇 色谱纯 | 1盒 | 180.00 |
| 8 | 三聚氰胺标样 | | 160.00 |
| 9 | 辛烷磺酸钠 液相色谱离子对试剂 | 1盒 | 800.00 |
| 10 | 柠檬酸分析纯 | 1台 | 150.00 |
| 11 | 磺基水扬酸 分析纯 | 1瓶 | 150.00 |
| | 合计金额： | | 11800.00 |
4）实验室常用设备与器皿：
| 1 | 氨水 分析纯 500ml | 1 | |
| 4 | 容量瓶 1000ml | 2 | |
| 5 | 容量瓶 500ml | 2 | |
| 6 | 容量瓶 100ml | 5 | |
| 7 | 容量瓶 50ml | 10 | |
| 8 | 量筒 500ml | 2 | |
| 9 | 量筒 100ml | 5 | |
| 10 | 量筒 10ml | 5 | |
| 11 | 移液管 10ml | 5 | |
| 12 | 移液管 5ml | 5 | |
| 13 | 移液管 2ml | 5 | |
| 14 | 移液枪 | 1 | |
| 15 | 三角烧瓶 150 ml | 10 | |
| 16 | 烧杯 1000ml | 2 | |
| 17 | 烧杯 500ml | 5 | |
| 18 | 烧杯 100ml | 10 | |
| 19 | 洗耳球 | 1 | |
| 20 | 洗液瓶 | 1 | |
| 21 | 玻璃吸管 | 1 | |
| 22 | CP114电子分析天平 | 1 | 7300.00 |
| 23 | CP313电子精密天平 | 1 | 5600.00 |
| 24 | 架盘天平 | 1 | 300.00 |
| 25 | PHS | 1 | 2000.00 |
| 26 | 数显不锈钢电热恒温干燥箱 450＊370＊400 | 1 | 2880.00 |
九、VERTEX系列液相色谱仪主要指标
一、P5000高压恒流输液泵
| 技术指标 | 产品说明 |
| 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 zui高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：<1% | 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 *优点： *的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 设计的“浮动式泵柱塞杆密封圈”技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的“自吸式单向阀”，是世界上的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 的单向阀设计与先进的“浮动式泵柱塞杆密封圈”技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动zui小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 |
| 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：<150uL zui高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：<1% 比例精度：±0.2%, 2ml/min | |
| 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：<400uL zui高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：<1% 外置4流路在线真空脱气机 | |
| 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：<150uL 压力脉冲：<1.5% 比例精度：±0.2%, 5ml/min |
自吸式单向阀-世界上zui为的单向阀
高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）
十、VERTEX系列液相色谱仪主要指标
二、UV5000紫外可见检测器
| 技术指标 | 产品说明 |
| UV5000紫外可见检测器 光源：氘灯、钨灯 灯寿命：氘灯（质保寿命2000Hrs） 氘灯更换简单，快捷，自动校准。 波长：190～700nm（步增1nm）， 可由键盘或RS-232设定 波长准确度：≤±1nm 波长精度：≤±0.1nm 波长带宽：＜6.0nm（250nm，半高处） 线性度：优于104 噪声：＜±7.5×10 -6 AU（动态） 飘移：＜ 3.0×10 -4AU/H（动态） zui小检测浓度：1.0×10 -8 AU（萘的甲醇溶液） 样品池：标准（ 可选微量池，半制备池，制备池。 输入/输出：进样信号控制（事件），自动调零。 16个量程可供选择（0.0005-10.0AU） 尺寸/重量： 电源：85～240V、47～63Hz、60W | 特点说明 开机自检，仪器内部安全报警与自动故障排查功能，维护方面快捷。 波长自动校正，波长准确度和稳定性高； 德国*氘灯和氘灯电源，稳定且寿命长；实时显示样品和参比能量显示； 更换氘灯时，不必调整光轴，维护简便；可手动关/开氘灯，延长灯的使用寿命； RS-232数字通讯，软件与仪器的联控，直接鼠标点击，就可以完成各种检测； 高亮度OLED显示屏，美观稳定； 多量程输出选择满足各浓度分析需求； *优点： 仪器内部安全报警与自动故障排查功能； 人性化、便携化的软件界面，操作便捷、快速，可根据用户要求进行定制； 光路系统采用精密定位结构和*的散热技术，具有精度高，偏移小和稳定时间短 *的池结构，的光学系统和数字过滤极大的提高了仪器的灵敏度和结果的准确性和重复性，并使仪器仪表具有*的噪音水平和基线稳定性。 |
| N2000色谱数据工作站（SP1版） | |
| 操作系统： Widnows 9x/Me/NT/2K/XP/Vista 输出电压范围：-500mv～1500mv 积分灵敏度：1微伏/秒 zui小分辨率：0.1Uv zui小峰宽：0.1s。 输入阻抗：＞ 动态范围：107，线性度：±0.01%； 重复性：±0.01％ 硬件采样频率：100次/秒 噪声：±1μV（24位高精度数模转换） 定量计算方法：归一法，校正归一法，内标法， 分组法，外标法，指数法。 USB通讯，可同时采集多个通道数据； 配备远程启动开关，也可用键盘快捷键或鼠标菜单。 可与进样器自动触发开关相连，自动启动 或关闭分析采样数据；可与各种自动进样器 配套使用，进行自动数据处理。 | N2000色谱数据工作站（SP1版）是在国内使用量zui大的N2000色谱工作站的基础，经过全面升级改版后的全新色谱数据工作站。采用生产技术和元器件精制而成，在保证操作方便性不变的情况下，极大提升了硬件的可靠性和抗干扰性，增加了产品的采样精度和性能指标。 双通道独立工作，外置式，全铝外壳； 解决“037258数据特征现象”； 解决与部分惠普打印机不兼容现象； 基线自动跟踪，自动划分色谱峰类型；峰起落点； 软件符合实验室规范（GLP）的要求，保证GLP所要求的数据追踪能力和数据完整性。 数据处理日志功能，谱图处理方法、定量结果、备注文字集中保存在一个文件中，可以*追溯获得结果的过程，用户的每步操作都记录在日志里，遵循CFR21 Part11的要求。 |
| 另有：示差折光检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器、自动进样器等可选 | |
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