容量分析法是常用的水分分析方法,我们如何采用容量法原理来对物质的水份进行测定这非常重要,容量分析法被称为“滴定法”,试验人员操作的过程中需要根据人工滴定的方式对指示剂的颜色变化来进行测试,对标准溶液消耗容量的体积进行分析物质中实际的水份含量。
在采用容量分析法进行操作过程中我们首先需要将滴定池进行清洗干燥和仪器装配,然后再将滴定池旋转到仪器的一侧,再将杯盖并取下,对于搅拌棒样品注口需要用无水乙醇进行清洗,在清洗之后采用“无尘布 ”进行擦拭之后进行干燥处理之后对喷口进行清洁,对于使用容量分析法对试验物品进行测量的步骤主要有以下几步。
容量法滴定装置图示
容量法分析水分的操作步骤:
1、对试验物进行称量
称量前先检查天平的水平度,并进行微调,
2、对测试物品正确取样:
称量量应在理论量的±10,选择合适的精度的天平 如果称量量大于0.1g,可以选用万分之一精度天平,标定标准溶液时基准物质的称量选用十万分之一精度天平
3、溶解
定容称量好的样品用规定的溶剂溶解,手持容量瓶加液时不能泼洒或滴漏,用滴管加溶剂时,滴管尖不能与容量瓶或瓶内液体接触。溶剂加到弯月面zui低处恰好与瓶颈刻度相切,观察液面及刻度时,容量瓶颈与地面垂直,视线与液面和刻度在同一水平面上。溶液未加到刻度时不能盖上瓶盖振摇。
4、移液管的使用
将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。然后以手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空,在下端无气泡时将移液管移入准备接受溶液的容器中。
5、滴定管使用
滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种,酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液,不 能盛碱性溶液,因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而 不能转动 碱式滴定管下端连有一段橡皮管,管内有玻璃珠,用以控制液体的流出,橡皮管下端连一尖嘴玻璃管 凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液,均不能使 用
6、试漏
将旋塞关闭,滴定管里注满水,把它固定 在滴定管架上,放置1-2分钟,观察滴定管口及旋塞 两端是否有水渗出,旋塞不渗水才可使用 排气泡 滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是 否有气泡。如有气泡,将影响溶液体积的准确测量。
容量法溶液分子转换分析图谱
标准溶液与待测物质不同的分析法公式
酸碱滴定 H+ + OH- →H2O
氧化还原滴定 Cr2O72-+6Fe2++14H+ →2Cr3++6Fe3++7H2O
沉淀滴定 Ag+ + Cl-→Ag↓
络合滴定 Zn2+ +H2Y2- →ZnY2-+2H+
容量法的滴定操作:
在使用酸式滴定管时,左手握滴定管,其无名指和小指向手心弯曲,轻轻 地贴着出口部分,用其余三指控制活塞的转动。注意不要向外用力.以 免推出活塞造成漏水,应使活塞稍有一点向手心的回力 使用碱式滴定管时,仍以左手握管。其拇指在前,食指在后.其他三指 辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位,向右边挤压橡皮管. 使玻珠移至手心一侧,这样,使溶液可从玻珠旁边盼空隙流出。注意不 要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移动,不要捏玻珠下部橡皮管.以免 空气进人而形成气泡,影响读数
酸式容量法滴定管操作步骤图示
容量法碱式滴定管操作示意图
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