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水分测定仪材料的检测和分析方法
更新时间:2015-03-05
浏览:1400次
水分测定仪在进行材料检测分析的时候需要将食品加工机捣碎后称取,粉状及液体样品直接精密称取,通常来说全自动卡氏样品加热进样器中温度对实验结果有一定的 影响,加热温度低于150℃时样品的回收率较低,且顶空进样瓶的瓶壁上有时还可见到水雾,而传统的水分测定方法是先将测定水分空皿置于干燥箱里面到95℃~105℃加热015~1h后置干燥器内冷却再进行检测分析,在测定中需要注意的是二氧化硫与吡啶挥发性*,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上。
水分测定仪对材料检测过程中对原材料以及成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用,在测定中试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色,通常来说一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应,在试验过程中尤其对于一些蔬菜样品进行测定并做加标回收实验,连续测定样品8 次,统计相对标准偏差为铅:418%,镉:416%,方法精密度良好。蔬菜样品加标回收率分别为铅
:89%~10418%,镉:9119%~10216%等。
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